Dynamische Messungen in Flüssigkeiten jetzt auch im Labor
Die gestrichelten Linien markieren das erste dünne Flüssigkeits-‚Blatt‘, in dem Moleküle gelöst sind. Im oberen Teil befinden sich zwei Düsen, im unteren Teil ein Auffangbehälter (Bild links). Das Bild in der Mitte zeigt die Transmission des Flachstrahls. Rechts ist das Spektrum der Probe auf dem CCD-Detektor zu sehen. © HZB
Ein Team aus Berliner Forscher*innen hat ein Laborspektrometer entwickelt, um chemische Prozesse in Lösung zu analysieren – und das mit 500 ps Zeitauflösung. Dies ist nicht nur für die Forschung an molekularen Prozessen in der Biologie interessant, sondern auch für die Entwicklung von neuartigen Katalysatormaterialien. Bisher war dafür allerdings meist Synchrotronstrahlung erforderlich, wie sie nur an großen, modernen Röntgenquellen wie BESSY II zur Verfügung steht. Nun funktioniert das Verfahren mit einer Plasmalichtquelle im Labormaßstab.
„Durch unseren Laboraufbau wird diese Messmethode nun für eine breitere Community zugänglich“, sagt HZB-Physikerin Dr. Ioanna Mantouvalou, die die Entwicklung zusammen mit Partnern aus der Technischen Universität Berlin, dem Max-Born-Institut, der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt sowie der Firma Nano Optics Berlin vorangetrieben hatte. „Die Labormessungen können in einem ersten Schritt auch genauer umgrenzen, wo weitere Analysen an Synchrotronquellen sinnvoll und vielversprechend sind. Dadurch werden knappe Ressourcen besser genutzt“, sagt Mantouvalou.
Zeitaufgelöste Röntgenspektroskopie im „weichen“ Energiebereich bietet Zugang zu Eigenschaften von organischen Materialien und ist damit ideal, um dynamische Veränderungen in der Elektronenstruktur einzelner Elemente in ungeordneten Systemen zu untersuchen. Messungen von flüssigen Lösungen, in denen diese Moleküle oder Komplexe gelöst sind, sind jedoch besonders anspruchsvoll. Sie erfordern einen hohen Photonenfluss und extrem geringes Rauschen. Daher sind diese Experimente meist auf Großgeräte wie moderne Synchrotronlichtquellen beschränkt.
Das neue Labormessgerät nutzt dagegen Licht eines Plasmas, welches durch die Interaktion von einem intensiven Laserpuls mit Metall entsteht. Das neue Instrument ermöglicht Zeitauflösungen von 500 Pikosekunden. Die neu entwickelte Detektionsmethode ermöglicht eine sehr „stabile“ Detektion. „Dies konnten wir in unserer Studie an zwei Beispielen in wässriger Lösung demonstrieren. Wir haben dafür die Metall-Komplexverbindungen [Ni(CN)4]2- und [Fe(bpy)3]2+ untersucht“, sagt Richard Gnewkow, Erstautor und Doktorand im Team von Mantouvalou.
- Batterieforschung mit dem HZB-RöntgenmikroskopUm die Kapazität von Lithiumbatterien weiter zu steigern, werden neue Kathodenmaterialien entwickelt. Mehrschichtige lithiumreiche Übergangsmetalloxide (LRTMO) ermöglichen eine besonders hohe Energiedichte. Mit jedem Ladezyklus wird jedoch ihre Kapazität geringer, was mit strukturellen und chemischen Veränderungen zusammenhängt. Mit Röntgenuntersuchungen an BESSY II hat nun ein Team aus chinesischen Forschungseinrichtungen diese Veränderungen erstmals experimentell mit höchster Präzision vermessen: Mit dem einzigartigen Röntgenmikroskop konnten sie morphologische und strukturelle Entwicklungen auf der Nanometerskala beobachten und dabei auch chemische Veränderungen aufklären.
- BESSY II: Neues Verfahren für bessere ThermokunststoffeUmweltfreundliche Thermoplaste aus nachwachsenden Rohstoffen lassen sich nach Gebrauch recyclen. Ihre Belastbarkeit lässt sich verbessern, indem man sie mit anderen Thermoplasten mischt. Um optimale Eigenschaften zu erzielen, kommt es jedoch auf die Grenzflächen in diesen Mischungen an. Ein Team der Technischen Universität Eindhoven in den Niederlanden hat nun an BESSY II untersucht, wie sich mit einem neuen Verfahren aus zwei Grundmaterialien thermoplastische „Blends“ mit hoher Grenzflächenfestigkeit herstellen lassen: Aufnahmen an der neuen Nanostation der IRIS-Beamline zeigten, dass sich dabei nanokristalline Schichten bilden, die die Leistungsfähigkeit des Materials erhöhen.
- Wasserstoff: Durchbruch bei Alkalischen Membran-ElektrolyseurenEinem Team aus Technischer Universität Berlin, Helmholtz-Zentrum Berlin, Institut für Mikrosystemtechnik der Universität Freiburg (IMTEK) und Siemens Energy ist es gelungen, eine hocheffiziente alkalische Membran-Elektrolyse Zelle erstmals im Labormaßstab in Betrieb zu nehmen. Das Besondere: Der Anodenkatalysator besteht dabei aus preisgünstigen Nickelverbindungen und nicht aus begrenzt verfügbaren Edelmetallen. An BESSY II konnte das Team die katalytischen Prozesse durch operando Messungen im Detail darstellen, ein Theorie Team (USA, Singapur) lieferte eine konsistente molekulare Beschreibung. In Freiburg wurden mit einem neuen Beschichtungsverfahren Kleinzellen gebaut und im Betrieb getestet. Die Ergebnisse sind im renommierten Fachjournal Nature Catalysis publiziert.