Dynamische Messungen in Flüssigkeiten jetzt auch im Labor
Die gestrichelten Linien markieren das erste dünne Flüssigkeits-‚Blatt‘, in dem Moleküle gelöst sind. Im oberen Teil befinden sich zwei Düsen, im unteren Teil ein Auffangbehälter (Bild links). Das Bild in der Mitte zeigt die Transmission des Flachstrahls. Rechts ist das Spektrum der Probe auf dem CCD-Detektor zu sehen. © HZB
Ein Team aus Berliner Forscher*innen hat ein Laborspektrometer entwickelt, um chemische Prozesse in Lösung zu analysieren – und das mit 500 ps Zeitauflösung. Dies ist nicht nur für die Forschung an molekularen Prozessen in der Biologie interessant, sondern auch für die Entwicklung von neuartigen Katalysatormaterialien. Bisher war dafür allerdings meist Synchrotronstrahlung erforderlich, wie sie nur an großen, modernen Röntgenquellen wie BESSY II zur Verfügung steht. Nun funktioniert das Verfahren mit einer Plasmalichtquelle im Labormaßstab.
„Durch unseren Laboraufbau wird diese Messmethode nun für eine breitere Community zugänglich“, sagt HZB-Physikerin Dr. Ioanna Mantouvalou, die die Entwicklung zusammen mit Partnern aus der Technischen Universität Berlin, dem Max-Born-Institut, der Physikalisch-Technischen Bundesanstalt sowie der Firma Nano Optics Berlin vorangetrieben hatte. „Die Labormessungen können in einem ersten Schritt auch genauer umgrenzen, wo weitere Analysen an Synchrotronquellen sinnvoll und vielversprechend sind. Dadurch werden knappe Ressourcen besser genutzt“, sagt Mantouvalou.
Zeitaufgelöste Röntgenspektroskopie im „weichen“ Energiebereich bietet Zugang zu Eigenschaften von organischen Materialien und ist damit ideal, um dynamische Veränderungen in der Elektronenstruktur einzelner Elemente in ungeordneten Systemen zu untersuchen. Messungen von flüssigen Lösungen, in denen diese Moleküle oder Komplexe gelöst sind, sind jedoch besonders anspruchsvoll. Sie erfordern einen hohen Photonenfluss und extrem geringes Rauschen. Daher sind diese Experimente meist auf Großgeräte wie moderne Synchrotronlichtquellen beschränkt.
Das neue Labormessgerät nutzt dagegen Licht eines Plasmas, welches durch die Interaktion von einem intensiven Laserpuls mit Metall entsteht. Das neue Instrument ermöglicht Zeitauflösungen von 500 Pikosekunden. Die neu entwickelte Detektionsmethode ermöglicht eine sehr „stabile“ Detektion. „Dies konnten wir in unserer Studie an zwei Beispielen in wässriger Lösung demonstrieren. Wir haben dafür die Metall-Komplexverbindungen [Ni(CN)4]2- und [Fe(bpy)3]2+ untersucht“, sagt Richard Gnewkow, Erstautor und Doktorand im Team von Mantouvalou.
- Neues Instrument bei BESSY II: Die OÆSE-Endstation in EMILAn BESSY II steht nun ein neues Instrument zur Untersuchung von Katalysatormaterialien, Batterieelektroden und anderen Energiesystemen zur Verfügung: die Operando Absorption and Emission Spectroscopy on EMIL (OÆSE) Endstation im Energy Materials In-situ Laboratory Berlin (EMIL). Ein Team um Raul Garcia-Diez und Marcus Bär hat die Leistungsfähigkeit des Instruments an elektrochemisch abgeschiedenem Kupfer demonstriert.
- Grüner Wasserstoff: Käfigstruktur verwandelt sich in effizienten KatalysatorClathrate zeichnen sich durch eine komplexe Käfigstruktur aus, die auch Platz für Gast-Ionen bietet. Nun hat ein Team erstmals untersucht, wie gut sich Clathrate als Katalysatoren für die elektrolytische Wasserstoffproduktion eignen. Das Ergebnis: Effizienz und Robustheit sind sogar besser als bei den aktuell genutzten Nickel-basierten Katalysatoren. Dafür fanden sie auch eine Begründung. Messungen an BESSY II zeigten, dass sich die Proben während der katalytischen Reaktion strukturell verändern: Aus der dreidimensionalen Käfigstruktur bilden sich ultradünne Nanoblätter, die maximalen Kontakt zu aktiven Katalysezentren ermöglichen. Die Studie ist in „Angewandte Chemie“ publiziert.
- Katalyseforschung mit dem Röntgenmikroskop an BESSY IIAnders als in der Schule gelernt, verändern sich manche Katalysatoren doch während der Reaktion: So zum Beispiel können bestimmte Elektrokatalysatoren ihre Struktur und Zusammensetzung während der Reaktion verändern, wenn ein elektrisches Feld anliegt. An der Berliner Röntgenquelle BESSY II gibt es mit dem Röntgenmikroskop TXM ein weltweit einzigartiges Instrument, um solche Veränderungen im Detail zu untersuchen. Die Ergebnisse helfen bei der Entwicklung von innovativen Katalysatoren für die unterschiedlichsten Anwendungen. Ein Beispiel wurde neulich in Nature Materials publiziert. Dabei ging es um die Synthese von Ammoniak aus Abfallnitraten.