Alternative Methode, um Mikrostrukturen in Polykristallen darzustellen
Wie sich die Kristallite in einer CuInSe2-Dünnschicht orientieren, lässt sich auch mit Raman-Mikrospektroskopie kartieren. © HZB
Der gleiche Ausschnitt dieser Probe mit EBSD kartiert. © HZB
Auch mit Raman-Mikrospektroskopie lässt sich ermitteln, wie Kristallorientierungen in polykristallinen Materialien über größere Bereiche verteilt sind. Dieses Verfahren kann als Alternative zur Rückstreuelektronenbeugung im Rasterelektronenmikroskop herangezogen werden. Dass beide Verfahren auf Flächen von mehreren hundert Quadratmikrometern zu vergleichbaren Ergebnissen führen, hat nun ein Team aus dem Helmholtz-Zentrum Berlin und der Bundesanstalt für Materialforschung (BAM) demonstriert.
Die meisten festen Materialien liegen als Polykristalle vor. Wie sich diese Mikrokristalle in der Probe orientieren, kann für die Eigenschaften des Materials sehr wichtig sein. Um die Orientierungsverteilung über einen größeren Probenausschnitt zu bestimmen, ist in der Regel ein Rasterelektronenmikroskop erforderlich. Nach aufwändiger Vorbehandlung wird die Probe im Vakuum mit einem Elektronenstrahl abgetastet und mittels Rückstreuelektronenbeugung (electron backscatter diffraction, kurz EBSD) untersucht.
Alternative Methode: weniger Aufwand
Nun hat ein Team aus dem HZB um Dr. Daniel Abou-Ras zusammen mit Dr. Thomas Schmid von der BAM gezeigt, dass vergleichbare Verteilungsbilder auch mit Raman-Mikrospektroskopie gelingen. Diese Methode erfordert lediglich einen optischen Mikroskopieaufbau, benötigt keine aufwändige Probenpräparation und kann auch auf Materialsysteme angewandt werden, die nicht vakuumtauglich sind.
Großer Ausschnitt untersucht
Als Modellsystem untersuchten die Wissenschaftler eine polykristalline CuInSe2-Dünnschicht mit beiden Methoden. Dabei konnten sie zeigen, dass die experimentell ermittelten Raman-Intensitäten über einem ausgewählten Flächenausschnitt sehr gut mit den - unter Verwendung der lokalen Orientierungen - aus der EBSD-Map berechneten Raman-Intensitäten übereinstimmten. „Die Probe wurde mit Schrittweiten von 200 Nanometern mit einem Laserstrahl abgetastet und die Raman-Signale gemessen. Um diese Messung auf Flächen von mehreren hundert Quadratmikrometern durchzuführen, mussten wir allerdings die Probenumgebung sehr sorgfältig kontrollieren und über Stunden stabil halten“, erklärt Abou-Ras.
Anwendbar für viele polykristalline Proben
Die Anwendung der Raman-Mikrospektroskopie für Orientierungsverteilungen ist prinzipiell für alle polykristallinen Proben möglich, ob anorganisch oder organisch, solange diese Raman-aktiv sind.
Die Arbeit ist nun in Scientific Reports veröffentlicht:
Orientation-distribution mapping of polycrystalline materials by Raman microspectroscopy, Norbert Schäfer, Sergiu Levcenco, Daniel Abou-Ras, Thomas Schmid Doi: 10.1038/srep18410
- Neues Instrument bei BESSY II: Die OÆSE-Endstation in EMILAn BESSY II steht nun ein neues Instrument zur Untersuchung von Katalysatormaterialien, Batterieelektroden und anderen Energiesystemen zur Verfügung: die Operando Absorption and Emission Spectroscopy on EMIL (OÆSE) Endstation im Energy Materials In-situ Laboratory Berlin (EMIL). Ein Team um Raul Garcia-Diez und Marcus Bär hat die Leistungsfähigkeit des Instruments an elektrochemisch abgeschiedenem Kupfer demonstriert.
- Grüner Wasserstoff: Käfigstruktur verwandelt sich in effizienten KatalysatorClathrate zeichnen sich durch eine komplexe Käfigstruktur aus, die auch Platz für Gast-Ionen bietet. Nun hat ein Team erstmals untersucht, wie gut sich Clathrate als Katalysatoren für die elektrolytische Wasserstoffproduktion eignen. Das Ergebnis: Effizienz und Robustheit sind sogar besser als bei den aktuell genutzten Nickel-basierten Katalysatoren. Dafür fanden sie auch eine Begründung. Messungen an BESSY II zeigten, dass sich die Proben während der katalytischen Reaktion strukturell verändern: Aus der dreidimensionalen Käfigstruktur bilden sich ultradünne Nanoblätter, die maximalen Kontakt zu aktiven Katalysezentren ermöglichen. Die Studie ist in „Angewandte Chemie“ publiziert.
- Elegantes Verfahren zum Auslesen von Einzelspins über PhotospannungDiamanten mit spezifischen Defekten können als hochempfindliche Sensoren oder Qubits für Quantencomputer genutzt werden. Die Quanteninformation wird dabei im Elektronenspin-Zustand der Defekte gespeichert. Allerdings müssen die Spin-Zustände bislang optisch ausgelesen werden, was extrem aufwändig ist. Nun hat ein Team am HZB eine elegantere Methode entwickelt, um die Quanteninformation über eine Photospannung auszulesen. Dies könnte ein deutlich kompakteres Design von Quantensensoren ermöglichen.