MYSTIIC an BESSY II: Neues Röntgenmikroskop in Betrieb genommen
Die erste Aufnahme von MYSTIIC: ein Standardbild, das zur Kalibrierung und Messung der Auflösung des neuen STXM benutzt wurde. © HZB
Die folgenden drei Abbildungen zeigen die Möglichkeiten korrelativen in situ Mikroskopie am Beispiel von (Mo,V,Te,Nb)Ox, eines Katalysatormaterials. Hier: NEXAFS-TXM an U41 (BESSY II) in unterschiedlichen Gasatmosphären. Dabei zeigen die Messdaten Änderungen der elektronischen Zustände der beteiligten Elemente. © C.Pratsch/HZB ; T. Lunkenbein/FHI
Korrelative Mikroskopieaufnahme der gleichen Probenstelle innerhalb des Transmissions-Elektronenmikroskops (TEM). © K. Dembélé/FHI
Aufnahme der gleichen Probenstelle mit einem Transmissions-Röntgenmikroskop TXM (U41 Strahlrohr bei BESSY II, HZB) in einer Gasatmosphäre. © C. Pratsch/HZB
Ein neues Röntgenmikroskop am Energy Materials in situ Lab (EMIL) hat den Betrieb aufgenommen. Es handelt sich um ein Raster-Transmissions-Röntgenmikroskop, das darauf ausgelegt ist, sowohl Probenoberflächen als auch Probenvolumina zu untersuchen. Mit dem weichen Röntgenlicht von BESSY II lassen sich sogar einzelne Elemente und chemische Verbindungen lokalisieren, die räumliche Auflösung liegt unterhalb von 20 Nanometern.
Das Energy Materials in situ Lab (EMIL) ist direkt an zwei Strahlrohre von BESSY II angeschlossen, die intensives Synchrotronlicht für die Forschung bereitstellen. Ein Strahlrohr liefert harte Röntgenstrahlung, das andere weiche Röntgenstrahlung für die Experimente in EMIL. EMIL wird gemeinsam mit der Max-Planck-Gesellschaft (MPG) betrieben.
MYSTIIC: Höhere Präzision und viele Optionen
Nun hat ein HZB-Team am Strahlrohr für weiches Röntgenlicht in der BESSY II-Experimentierhalle ein neues Raster-Transmissions-Röntgenmikroskop (auf Englisch: Scanning Transmission X-ray Microscope oder STXM) aufgebaut. Getauft wurde es MYSTIIC - Microscope for x-raY Scanning Transmission In-situ Imaging of Catalysts.
Filmen während der Katalyse
Im Vergleich zu anderen Röntgenmikroskopen bietet das STXM MYSTIIC an EMIL eine noch höhere Präzision und mehr Optionen beim Abtasten von Oberflächen und beim Durchleuchten (Transmission) von Probenvolumina. Insbesondere wird MYSTIIC künftig auch ermöglichen, chemische Prozesse in Gas/Flüssigkeitszellen zu beobachten. „Man könnte sagen: Wir filmen während der Katalyse, welche Prozesse ablaufen", sagt HZB-Experte Dr. Markus Weigand, der das Instrument betreut. Noch in Arbeit ist aktuell die Implementation eines Gasmischsystems, welches gemeinsam mit der Abteilung AC des Fritz-Haber-Institutes (FHI) der MPG entwickelt wird, um zu analysieren, wie verschiedene Gase (zum Beispiel CO2, CH4, H2 etc.) die Oberfläche eines Katalysators auf der Nanoskala chemisch verändern. Das neue Mikroskop wird somit wesentlich zum verständnisbasierten Ansatz von CatLab beitragen.
Die Testphase läuft
„Zunächst wollen wir das Instrument mit HZB-Teams oder uns bekannten Nutzern (friendly users) austesten“, erklärt Weigand. So wird als Erster der HZB-Forscher Dr. Tristan Petit so genannte MXene mit MYSTIIC untersuchen. MXene können superschnell große Mengen elektrische Energie aufnehmen und speichern. „Wir wollen die Oberflächen von MXene-Partikeln mit dem MYSTIIC abtasten und herausfinden, an welchen Elementen bestimmte chemische Prozesse ablaufen. Das wird uns helfen, die erstaunlichen Eigenschaften dieser Materialklasse besser zu verstehen“, erläutert Petit. Gerade bereitet er mit seinem Team den Einbau von speziellen Probenzellen für Untersuchungen zur Katalyse, Elektrochemie und Elektrokatalyse vor. Auch eine Proben-Heizung bis 1000 °C ist geplant. Zukünftig sollen in Zusammenarbeit mit dem FHI Routinen entwickelt werden, die es ermöglichen dieselben Zellen für elektronenmikroskopische Studien anzuwenden, um Energie- und räumliche Auflösung an dergleichen Probe zusammenzuführen.
Erweiterungen sind möglich
Zug um Zug soll das Instrument erweitert werden. So ist das Mikroskop darauf ausgelegt, mit ptychographischen Verfahren sogar Strukturen von wenigen Nanometern aufzulösen.
MYSTIIC: stark für Energieforschung und Umwelt
An BESSY II gab es bisher zwei Röntgenmikroskope mit stark unterschiedlichen Ausrichtungen. So legt ein anderes STXM (MAXYMUS), das vom MPI-IS betrieben wird, den Fokus auf Magnetismus und Zeitauflösung. Nanoskalige NEXAFS* Spektromikroskopie an Energiematerialien (siehe die drei unten eingefügten Bilder) oder Tomographien – zum Beispiel von schockgefrosteten biologischen Zellen – lassen sich in der Gruppe um Prof. Dr. Gerd Schneider untersuchen.
MYSTIIC an EMIL ist insbesondere für Fragen aus der Energiematerialforschung aber auch aus den Umweltwissenschaften geeignet.
Externe Nutzer können sich voraussichtlich ab dem ersten Call für 2022 um Messzeit am MYSTIIC an EMIL bewerben.
*NEXAFS steht für Near Edge X-ray Absorption Fine Structure.
- Batterieforschung mit dem HZB-RöntgenmikroskopUm die Kapazität von Lithiumbatterien weiter zu steigern, werden neue Kathodenmaterialien entwickelt. Mehrschichtige lithiumreiche Übergangsmetalloxide (LRTMO) ermöglichen eine besonders hohe Energiedichte. Mit jedem Ladezyklus wird jedoch ihre Kapazität geringer, was mit strukturellen und chemischen Veränderungen zusammenhängt. Mit Röntgenuntersuchungen an BESSY II hat nun ein Team aus chinesischen Forschungseinrichtungen diese Veränderungen erstmals experimentell mit höchster Präzision vermessen: Mit dem einzigartigen Röntgenmikroskop konnten sie morphologische und strukturelle Entwicklungen auf der Nanometerskala beobachten und dabei auch chemische Veränderungen aufklären.
- BESSY II: Neues Verfahren für bessere ThermokunststoffeUmweltfreundliche Thermoplaste aus nachwachsenden Rohstoffen lassen sich nach Gebrauch recyclen. Ihre Belastbarkeit lässt sich verbessern, indem man sie mit anderen Thermoplasten mischt. Um optimale Eigenschaften zu erzielen, kommt es jedoch auf die Grenzflächen in diesen Mischungen an. Ein Team der Technischen Universität Eindhoven in den Niederlanden hat nun an BESSY II untersucht, wie sich mit einem neuen Verfahren aus zwei Grundmaterialien thermoplastische „Blends“ mit hoher Grenzflächenfestigkeit herstellen lassen: Aufnahmen an der neuen Nanostation der IRIS-Beamline zeigten, dass sich dabei nanokristalline Schichten bilden, die die Leistungsfähigkeit des Materials erhöhen.
- Wasserstoff: Durchbruch bei Alkalischen Membran-ElektrolyseurenEinem Team aus Technischer Universität Berlin, Helmholtz-Zentrum Berlin, Institut für Mikrosystemtechnik der Universität Freiburg (IMTEK) und Siemens Energy ist es gelungen, eine hocheffiziente alkalische Membran-Elektrolyse Zelle erstmals im Labormaßstab in Betrieb zu nehmen. Das Besondere: Der Anodenkatalysator besteht dabei aus preisgünstigen Nickelverbindungen und nicht aus begrenzt verfügbaren Edelmetallen. An BESSY II konnte das Team die katalytischen Prozesse durch operando Messungen im Detail darstellen, ein Theorie Team (USA, Singapur) lieferte eine konsistente molekulare Beschreibung. In Freiburg wurden mit einem neuen Beschichtungsverfahren Kleinzellen gebaut und im Betrieb getestet. Die Ergebnisse sind im renommierten Fachjournal Nature Catalysis publiziert.