CGA-XRD
Gasadsorptionsmessumgebung für Röntgendiffraktion
Eine Gaskältemaschine kombiniert mit einer Gasadsorptionsmessstation erlauben vollautomatisierte in-situ Gasadsorptionmessungen kombiniert mit XDR und SAXS-Untersuchungen. Das Equipment wurde im Rahmen eines gemeinsamen BMBF-Antrags mit der TU Dresden am BESSY II etabliert.
Gaskältekryostat (ARS DE-202AG):
- Temperaturbereich mit Saphir-Heizerstufe: 6 K - 450 K
- Beryllium Probenzelle und -Fenster für 2π-Streuwinkel
- 2 Gaszuleitungskapillaren (für statische und kontinuierliche Gasadsorpion)
Gasadsorptionsmesstation (BELSORP-MAX):
- Volumetrische Gasdosierung bis 130 KPa
- Integrierte Trigger-Automatik für Zusammenspiel mit SPEC-gesteuerten Röntgeninstrumenten
System-Spezifikationen | |
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Pressure Range | 130 kPa |
Sample Space Dia./Height | 5 x 5 x 1 mm^3 |
Insert suitable to cryostat | |
Temperature Range | 6 K - 450 K |
Thermometry Sensors | Si-Diode |
Die automatische Gasdosierstation Belsorp-Max is über eine flexible Kapillare mit dem Kryostaten DE-202AG verbunden, der Proben in der Beryllium-Probenzelle (Bild) auf Temperaturen zwischen 6 K und 450 K regelt. Zusätzlich zu statischer Gasadsorption können über eine zweite Zuleitungskapillare Messungen im kontinuierlichen Gasstrom durchgeführt werden. Ein Alu-Probenhalter mit zwei U-Förmigen Kapton-Festern, zwichen denen sich die bis zu 1mm dicke Pulverprobe befindet kann, steht zur Verfügung.
Für die MAGS und KMC-2 Synchrotron-Strahlrohre bei BESSY II ist eine Triggerung des Gasdosiersystems mit den SPEC-gesteuerten Instrumenten möglich: Zuerst wird eine gewünschte Gasmenge über die Zuleitungskapillare in die Probenkammer dosiert. Danach wird ein Triggersignal ausgelöst, welches die Diffraktionsmessung startet. Ein weiterer Triggerimpuls startet anschließend den nächsten Gasadsorptionsschritt.