CGA-XRD

Gasadsorptionsmessumgebung für Röntgendiffraktion

Eine Gaskältemaschine kombiniert mit einer Gasadsorptionsmessstation erlauben vollautomatisierte in-situ Gasadsorptionmessungen kombiniert mit XDR und SAXS-Untersuchungen. Das Equipment wurde im Rahmen eines gemeinsamen BMBF-Antrags mit der TU Dresden am BESSY II etabliert.

Gaskältekryostat (ARS DE-202AG):

  • Temperaturbereich mit Saphir-Heizerstufe: 6 K - 450 K
  • Beryllium Probenzelle und -Fenster für 2π-Streuwinkel
  • 2 Gaszuleitungskapillaren (für statische und kontinuierliche Gasadsorpion)

Gasadsorptionsmesstation (BELSORP-MAX):

  • Volumetrische Gasdosierung bis 130 KPa
  • Integrierte Trigger-Automatik für Zusammenspiel mit SPEC-gesteuerten Röntgeninstrumenten

In-situ Röntgendiffraktion mit BELSORP-MAX und ARS-Kryostat an MAGS-Strahlrohr

In-situ Röntgendiffraktion mit BELSORP-MAX und ARS-Kryostat an MAGS-Strahlrohr

System-Spezifikationen
Pressure Range 130 kPa
Sample Space Dia./Height 5 x 5 x 1 mm^3
Insert suitable to cryostat
Temperature Range 6 K - 450 K
Thermometry Sensors Si-Diode

Die automatische Gasdosierstation Belsorp-Max is über eine flexible Kapillare mit dem Kryostaten DE-202AG verbunden,  der Proben in der Beryllium-Probenzelle (Bild)  auf Temperaturen zwischen 6 K und 450 K regelt. Zusätzlich zu statischer Gasadsorption können über eine zweite Zuleitungskapillare Messungen im kontinuierlichen Gasstrom durchgeführt werden. Ein Alu-Probenhalter mit zwei U-Förmigen Kapton-Festern, zwichen denen sich die bis zu 1mm dicke Pulverprobe befindet kann, steht zur Verfügung.

Für die MAGS und  KMC-2 Synchrotron-Strahlrohre bei BESSY II ist eine Triggerung des Gasdosiersystems mit den SPEC-gesteuerten Instrumenten möglich: Zuerst wird eine gewünschte Gasmenge über die Zuleitungskapillare in die Probenkammer dosiert. Danach wird ein Triggersignal ausgelöst, welches die Diffraktionsmessung startet. Ein weiterer Triggerimpuls startet anschließend den nächsten Gasadsorptionsschritt.