Mit dem Sägezahn zu Tender X-RAY

Mehrfachschichten aus Chrom und Kohlenstoff auf einem Siliziumwafer

Die Kombination aus optischen Mehrfachschichten aus Chrom und Kohlenstoff auf einem Siliziumwafer und einem nur wenige Nanometer großen Sägezahngitter ermöglicht die Nutzung des überweichen Röntgenlichts für die wissenschaftliche Forschung.

Neuartige optische Gitter, die maßgeblich von einem Forscherteam am HZB entwickelt wurden, erschließen einen bislang schwer zugänglichen Teil des Röntgenspektrums für die Energieforschung.

Der Speicherring BESSY II liefert weiche Röntgenstrahlung in einem Spektralbereich von bis zu 15 Kiloelektronenvolt Photonenenergie – ein weites Feld, um viele unterschiedliche Forschungsfragen zu klären. Doch ein Teil des energetischen Spektrums musste bisher für Experimente weitgehend ausgespart bleiben. „Der Energiebereich zwischen zwei und fünf Kiloelektronenvolt ließ sich kaum wissenschaftlich nutzen, weil es keine optischen Elemente gab, die für die experimentellen Anforderungen effizient genug waren“, sagt Prof. Dr. Alexei Erko, Leiter des Instituts für Nanometeroptik und Technologie (FG-INT) am HZB. Die Wissenschaftler sprechen bei diesem „weißen Fleck“ im Spektrum der Synchrotron-Strahlungsquelle neuerdings von „Tender X-Ray“ (englisch für „überweiches Röntgenlicht“).

Erfolgreiche Kombination zweier Technologien

Einem Team von Forschern um Alexei Erko ist es gelungen, den Mangel an tauglichen optischen Komponenten – sie sind erforderlich , um die Strahlung zu fokussieren und bestimmte Frequenzen aus ihr herauszufiltern – für den Tender-X-Ray-Bereich zu beheben. Gemeinsam mit Kollegen an der niederländischen Universität Twente und der Tongji University in Shanghai entwickelten sie eine neuartige Struktur, die auch diesen Spektralbereich für wissenschaftliche Untersuchungen zugänglich macht. „Dazu vereinten wir zwei verschiedene technologische Ansätze in einem optischen Element miteinander“, erklärt Erko: die Herstellung von optischen Mehrfachschichten, sogenannten Multilayern, die wie ein Sandwich aus unterschiedlichen Materialien aufgebaut sind, und ein sogenanntes Sägezahngitter. Die Oberfläche dieses speziell geformten Bauteils erinnert an die Zähne einer Säge. Die Forscher am HZB sind weltweit die einzigen, die die feinen Strukturen in hoher Qualität herstellen können. Dazu nutzen sie Fertigungsanlagen und Expertise, die das Berliner Forschungszentrum vom Optikunternehmen Carl Zeiss übernommen hat, wo man die Produktion von Sägezahngittern 2008 aufgegeben hatte. Die Wissenschaftler in Twente und Shanghai sind hingegen Experten für die hochpräzise Herstellung übereinanderliegender hauchdünner Schichten aus unterschiedlichen Werkstoffen.

Aufwändige Berechnung der optimalen Größe

Die Kombination beider Technologien ermöglicht es erstmals, sehr effiziente Gitterelemente auch für den schwer zu handhabenden Energiebereich des überweichen Röntgenlichts zu produzieren. Der Physiker Dr. Friedmar Senf, ehemaliger Gruppenleiter am HZB-Institut für Nanometeroptik und Technologie und derzeit Gastwissenschaftler am Institut für Methoden und Instrumentierung der Forschung mit Synchrotronstrahlung des HZB, berechnete in aufwändigen Simulationen, wie Sägezahngestalt und Mehrfachbeschich-tung vereint werden müssen, um das bestmögliche Resultat zu erzielen. Er ermittelte theoretisch die optimalen Dimensionen und Materialparameter des Gitters und fand heraus, dass sich für die Mehrfachschichten eine Verbindung von Chrom und Kohlenstoff besonders gut eignet – zwei chemische Elemente, deren elektronische Absorptionskanten weit außerhalb des Energiebereichs von Tender X-Ray liegen. Seine Resultate sowie erste Messergebnisse stellte Senf öffentlich auf dem zweiten Deutsch-Schwedischen Workshop für Röntgenoptik vor, den das HZB Ende April 2015 in Berlin ausrichtete – und stieß damit auf großes Interesse bei den Teilnehmern der Veranstaltung. Daraufhin wurden weitere Gitter und Mehrfachschichten hergestellt und vermessen. Für die Herstellung der Sägezahngitter beschichteten die Wissenschaftler am HZB hochgenau polierte Siliziumwafer mit 300 Nanometern Gold. In die Goldschicht ritzten sie dann mit einer Diamantspitze wenige Nanometer tiefe Sägezahnrillen. Die Anforderungen an die Prozessbedingungen waren enorm: „Um die sehr feinen Strukturen gleichförmig zu erzeugen, war vor allem eine extrem stabile Temperatur wichtig“, berichtet Alexei Erko: Die Temperaturschwankungen während der Herstellung durften nicht größer sein als ein Hunderstel Grad Celsius.

Größere Gitter für die wissenschaftliche Forschung

Das Ritzen der etwa 60 Millimeter langen und 30 Millimeter breiten Gitterfläche dauerte in der Regel fünf bis zehn Tage, an denen die Temperatur stabil gehalten werden musste. Anschließend wurde abwechselnd Schicht für Schicht Kohlenstoff und Chrom aufgedampft, mit einer Genauigkeit von einem Zehntel Nanometer Dicke. Das Ergebnis dieser aufwändigen Fertigungsprozedur sind optische Elemente mit bislang einzigartigen Eigenschaften. Tests auf einem Entwicklungsprüfstand an BESSY II belegen, dass bei der Beugung des überweichen Röntgenlichts einer Sägezahn-Sandwichstruktur vergleichsweise wenig Energie verloren geht: Die Effizienz beträgt circa 55 Prozent bei einer Photonenenergie von vier Kiloelektronenvolt. „Keine andere optische Komponente ist bei dieser Photonenenergie auch nur annähernd so effizient“, betont Erko. „Vergleichbare herkömmliche Gitter haben lediglich eine Effizienz von zwei bis drei Prozent.“ Die Forscher stießen auch auf eine weitere herausragende Eigenschaft der neuartigen Gitterstruktur: Höhere Beugungsordnungen, wie sie bei herkömmlichen Gittern auftreten und die Experimente beeinträchtigen, entstehen bei der Reflexion des Röntgenlichts an dem Mehrfachschicht-Sägezahngitter kaum. „Das macht diese Gitterstruktur auch für Experimente bei niedrigeren Energien unter einem Kiloelektronenvolt interessant, wo höhere Beugungsordnungen besonders stark stören“, erklärt Erko, der von einem Durchbruch spricht: „Mit dieser Entwicklung lässt sich nun sicher sagen, dass der Speicherring BESSY II in einem sehr breiten Spektralbereich mit bester Qualität nutzbar ist.“ „Als nächsten Schritt werden wir größere Gitter herstellen“, sagt Friedmar Senf – groß genug für den Einsatz im wissenschaftlichen Alltag an realen Synchrotron-Strahlungsquellen. „Wir haben als nächstes vor, ein gerade im Aufbau befindliches Strahlrohr für Röntgenmikroskopie, das bis zu einer Photonenenergie von drei Kiloelektronenvolt betrieben werden soll, mit einem großen Sandwich-Sägezahngitter auszustatten“, berichtet der Physiker. Seine Berechnungen belegen, dass sich auch so große Sandwich-Sägezahngitter problemlos herstellen lassen. Zudem werden die hocheffizienten Elemente künftig am Energy Materials In situ Laboratory (EMIL) bei BESSY II integriert.

Neues Energiefenster für Experimente

„Der Bedarf an den neuartigen Gittern ist groß, weil sie ein besonders vielversprechendes Energiefenster für experimentelle Untersuchungen mit Röntgenlicht zugänglich machen“, sagt Alexei Erko. Denn in diesem Spektralbereich befinden sich die elektronischen Absorptionskanten vieler für die Energieforschung wichtiger chemischer Elemente, wie Schwefel, Phosphor, Aluminium und Silizium. Sie spielen eine zentrale Rolle zum Beispiel bei der Entwicklung neuartiger Energiematerialien. Die Forschung, für die das Team am HZB und seine Partner nun die Tür aufgestoßen haben, lässt daher auf spannende neue Erkenntnisse und wesentliche Fortschritte bei der Umwandlung und der Speicherung von Energie hoffen.


2nd German-Swedish Workshop on X-ray Optics, Berlin, 28th-30th April 2015: Performance of a blazed multilayer grating for energies between 800 eV and 5.000 eV, calculations and measurements; F. Senf et al.